中華人民共和國國家校準(zhǔn)

           塑料燃燒性能試驗(yàn)方法              GB/T 2406-93

                  氧指數(shù)法                  代替 GB 2406-80

本標(biāo)準(zhǔn)參照采用標(biāo)準(zhǔn)ISO 4589-1981《塑料—氧指數(shù)法測定燃燒性》。

1. 主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了在規(guī)定的試驗(yàn)條件下，在氧、氮混合氣流中，測定剛好維持試樣燃燒所需的zui低氧濃度（亦稱氧指數(shù)）的試驗(yàn)方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于評定均質(zhì)固體材料，層壓材料，泡沫材料，軟片和薄膜材料等在規(guī)定試驗(yàn)條件下的燃燒性能，其結(jié)果不能用于評定受熱后呈高收縮率的材料。

1. 引用標(biāo)準(zhǔn)

GB 2828 逐批檢查計(jì)數(shù)抽樣程序及抽樣表。

GB 2918 塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境。

GB 3863 工業(yè)用氣態(tài)氧。

GB 3864 工業(yè)用氣態(tài)氮。

GB 5471 熱固性模塑料壓塑試樣的制備方法。

GB 6379 測定方法的精密度，通過實(shí)驗(yàn)間試驗(yàn)確定標(biāo)準(zhǔn)測試立法和重復(fù)性和再現(xiàn)性。

GB 9352 熱塑性塑料壓縮試樣的制備。

GB 11997 塑料多用途試樣的制備和使用。

1. 方法提要

將試樣垂直固定在燃燒筒中，使氧，氮混合氣流由下向上流過，點(diǎn)燃試樣頂端，同時(shí)記時(shí)和觀察試樣燃燒長度，與所規(guī)定的判據(jù)相比較。在不同的氧濃度中試驗(yàn)一組試樣，測定塑料剛好維持平穩(wěn)燃燒時(shí)的zui低氧濃度，用混合氣中氧含量的體積百分?jǐn)?shù)表示。

1. 試驗(yàn)設(shè)備

4．1 氧指數(shù)儀

氧指數(shù)儀示意圖如圖1所示。

圖

圖1氧指數(shù)測定儀示意圖

1. 點(diǎn)火器;2.玻璃燃燒筒;3.燃燒著的試樣;4.試樣夾;

5.燃燒筒支架;6.金屬網(wǎng);7.測溫裝置;8.裝有玻璃珠的支座

9.基座架;10.氣體預(yù)混合結(jié)點(diǎn);11.虐待截止閥;12.接頭;

13.壓力表;14.精密壓力控制器;15.過濾器;16.針閥;

17.氣體流量計(jì);18.玻璃燃燒筒;19.限流蓋

4.1.1 燃燒筒

zui小內(nèi)徑75㎜,高450㎜,頂部出口的內(nèi)徑為40㎜的耐熱玻璃管,垂直固定在可通過氧.氮混合氣流的基座上.底部用直徑為3～5㎜的玻璃珠充填,充填高度為80～100㎜.在玻璃珠的上方裝在金屬網(wǎng),以防下落的燃燒碎片阻塞氣體入口和配氣通路.

4.1.2 試樣夾

4.1.2.1 自撐材料的試樣夾

    能固定在燃燒筒軸心位置上,并能垂直夾住試樣的構(gòu)件.

4.1.2.2 非自撐材料的試樣夾

采用圖2所示的框架,將試樣的兩個(gè)垂直邊同時(shí)固定在框架上.

圖

圖2 支撐非自撐試樣的框架結(jié)構(gòu)

4.1.3 流量測量和控制系統(tǒng)

能測量進(jìn)入燃燒筒的氣體流量,控制精度在±5%(V/V)之內(nèi)的流量測理和控制系統(tǒng),至少2年準(zhǔn)一次.

設(shè)備校正,參見附錄A.

4.2  氣源

用GB 3863中所規(guī)定的氧和GB 3864中所規(guī)定的氮及所需的氧,氮?dú)怃撈亢驼{(diào)節(jié)裝置.氣體使用的壓力不低于1Mpa.

4.3 點(diǎn)火器

由一根金屬管制成,尾端有內(nèi)徑為2±1㎜的噴嘴,能插入燃燒筒內(nèi)點(diǎn)燃試樣.通以末混有空氣的丙烷,或丁烷,石油液化氣,煤氣,天然氣等可燃?xì)怏w.點(diǎn)燃后,當(dāng)噴嘴垂直向下時(shí),火焰的長度為16±4㎜.

注:仲裁試驗(yàn)時(shí),須以未混有空氣的丙烷作為點(diǎn)燃?xì)怏w.

4.4 排煙系統(tǒng)

能排除燃燒產(chǎn)生的煙塵和灰粒,但不能影響燃燒筒中的溫度和氣體流速.

4.5 半時(shí)裝置

具有±0.25S精度的計(jì)時(shí)器..

1. 試樣

5.1 取樣

按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或按GB2828的有關(guān)規(guī)定取樣.

5.2 試樣制備

按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)規(guī)定動(dòng)作或按GB 5471,GB 11997等有關(guān)標(biāo)準(zhǔn),模塑或切割符合尺寸規(guī)定.要求的試樣.

5.3 試樣類型,尺寸和用途

                        表1                 ㎜

注:不同型式,不同厚度的試樣,測試結(jié)果不可比

5.4 試樣數(shù)量

每組試樣至少15條.

5.5 外觀要求

試樣表面清潔,無影響燃燒行為的缺陷,如:氣泡,裂紋,溶脹,飛邊,毛刺等.

5.6 試樣的標(biāo)線

對I II III IV型試樣,標(biāo)線劃在距點(diǎn)燃端50㎜處,對V型試樣,標(biāo)線劃在框架上(見圖2所示)或劃在距點(diǎn)燃端20㎜和100㎜處.

5.7 狀態(tài)調(diào)節(jié)與試驗(yàn)

狀態(tài)調(diào)節(jié)按GB 2918中有關(guān)規(guī)定進(jìn)行.

試驗(yàn)環(huán)境應(yīng)在GB 2918所規(guī)定動(dòng)作的常溫下進(jìn)行,即環(huán)境溫度為10～35℃,相對濕度為45%～75%.如有特殊要求,在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定.

6. 試驗(yàn)程序

6.1 開始試驗(yàn)時(shí)氧濃度的確定

根據(jù)經(jīng)驗(yàn)或試樣在空氣中點(diǎn)燃的情況,估計(jì)開始試驗(yàn)時(shí)的氧濃度.如在空氣中迅速燃燒,則開始試驗(yàn)時(shí)的氧濃度為18%左右;在空氣阻力中緩緩燃燒或時(shí)斷時(shí)續(xù),則為21%左右;在空氣中離開點(diǎn)火源即滅,則至少為25%.

6.2 高速儀器和點(diǎn)燃試樣

6.2.1 安裝試樣

將試樣夾在夾具上,垂直地安裝在燃燒筒的中心位置上,保證試樣頂端低于燃燒筒頂端至少100㎜,其暴露部分zui低處應(yīng)高于燃燒筒底部配氣裝置頂端至少100㎜.

6.2.2 調(diào)節(jié)氣體控制裝置

調(diào)節(jié)氣體混合及流量控制裝置,使混合氣中的氧濃度為6.1所確定的氧濃度,以10±10㎜/S的速度流經(jīng)燃燒筒,洗滌燃燒筒至少30S.

6.2.3 點(diǎn)燃試樣

6.2.3.1 方法A,頂端點(diǎn)燃法

使火焰的zui低可見部分接觸試樣頂端并覆蓋整個(gè)頂表面,勿使火焰碰到試樣的棱邊和側(cè)表面.在確認(rèn)試樣頂端全部著火后,立即移去點(diǎn)火器,開始記時(shí)或觀察試樣燒掉的長度.

點(diǎn)燃試樣時(shí),火焰作用的時(shí)間zui長為30S,若在30S內(nèi)不能點(diǎn)燃,則應(yīng)增大氧濃度,繼續(xù)點(diǎn)燃,直至30S內(nèi)點(diǎn)燃為止.

6.2.3.2 方法B 擴(kuò)散點(diǎn)燃法

充分降低和移動(dòng)點(diǎn)火器,使火焰可見部分施加于試樣頂表面,同時(shí)施加于垂直側(cè)表面約6㎜長.點(diǎn)燃試樣,火焰作用時(shí)間zui長為30S,每隔5S左右稍移開點(diǎn)火器觀察試樣,直至垂直側(cè)表面穩(wěn)定燃燒或可見燃燒部分的前鋒到達(dá)上標(biāo)線處,立即移去點(diǎn)火器,開始計(jì)時(shí)或觀察試樣燃燒長度.

若30S內(nèi)不能點(diǎn)燃試樣,則增大氧濃度,再次點(diǎn)燃,至直30S內(nèi)點(diǎn)燃為止.

方法B也適用于I II III IV 型試樣,標(biāo)線應(yīng)劃在距點(diǎn)燃端10㎜和60㎜處.

注:1)點(diǎn)燃試樣是指引起試樣有焰燃燒,不同點(diǎn)燃方法的試驗(yàn)結(jié)果不可比.

  2)燃燒部分包括任何沿試樣表面淌下的燃燒滴落物

6.3 燃燒行為的評價(jià)

6.3.1 評價(jià)準(zhǔn)則

燃燒行為的評價(jià)準(zhǔn)則,見表2所示.

          表2

6.3.2 “○"與“×"反應(yīng)的確定

點(diǎn)燃試樣后,立即開始計(jì)時(shí),觀察試樣燃燒長度及燃燒行為.若燃燒中止,但在1S內(nèi)又自發(fā)再燃,則繼續(xù)觀察和計(jì)時(shí).

如果試樣的燃燒時(shí)間或燃燒長度均不超過表2的規(guī)定,則這次試驗(yàn)記錄為“○"反應(yīng),并記下燃燒長度或時(shí)間.

如果二者之一超過表2的規(guī)定,樸滅火焰,記錄這次試驗(yàn)為“×"反應(yīng).

還要記下材料廠燃燒特性,例如:熔滴,煙灰,結(jié)炭,漂游性燃燒,灼燒,余輝或其他需要記錄的特性.

如果有無焰燃燒,應(yīng)根據(jù)需要,報(bào)告無焰燃燒情況或包括無焰燃燒時(shí)的氧指數(shù).

6.3.3 下次試驗(yàn)準(zhǔn)備

取出試樣,擦凈燃燒筒和點(diǎn)火器表面的污物,使燃燒筒的溫度回復(fù)常溫或另一個(gè)為常溫的燃燒筒,進(jìn)行下一個(gè)試驗(yàn).

如果試樣足夠長,可以將試樣倒過來或剪掉燃燒過的部分再用.但不能用于計(jì)算氧濃度.

6.4 逐次選擇氧濃度

采用“少量樣品升降法"這一特定的條件,以任意步長做為改變量,按6.2～6.4條進(jìn)行一組試樣的試驗(yàn).

A如果前一條試樣的燃燒行為是“×"反應(yīng),則降低氧濃度.

B如果前一條試樣的燃燒行為是“○"反應(yīng),則增大氧濃度.

6.5 初始氧濃度的確定

采用任一合適的步長,重復(fù)6.2～6.4直到以以百分?jǐn)?shù)表示的一次氧濃度之差不大于1.0%,且一次是“○"反應(yīng),一次是“×"反應(yīng)為止.將這組氧濃度中得“○"反應(yīng)的記作初始氧濃度ψ₀.

注:一張記錄本條和下條試驗(yàn)結(jié)果的表格于附錄B.

6.6 氧濃度的改變

6.6.1 用初始氧濃度ψ₀重復(fù)6.2～6.3操作,記錄在ψ₀時(shí)所對應(yīng)的“×"反應(yīng)或“○"反應(yīng).即為N_L系列的*個(gè)值.

6.6.2 用混合氣濃度的0.2%(V/V)為步長,重復(fù)6.2～6.4操作,測得一組氧濃度值及對應(yīng)的反應(yīng).直至得不同于6.6.1的反應(yīng)為止,記下這些氧濃度值及其反應(yīng).

6.6.1和6.6.2測得的結(jié)果,即為N_L系列.

6.6.3 仍以0.2%(V/V)為步長.重復(fù)6.2～6.4,再測試四條試樣,記下各次的氧濃度及所對應(yīng)的反應(yīng),zui后一條試驗(yàn)的氧濃度,用ψ_F表示.

6.6.1～6.6.3試驗(yàn)結(jié)果,組成N_L系列.

7. 結(jié)果的計(jì)算

7.1 氧指數(shù)的計(jì)算

以體積百分?jǐn)?shù)表示的氧指數(shù),按式(1)計(jì)算:

 OI = ψ_F + Kd  …………………………………(1)

式中:OI----氧指數(shù).%

    ψ_F--- N_L系列zui后一個(gè)氧濃度,取一位小數(shù),%

    d ---- 6.6使用和控制的二個(gè)氧濃度之差,即步長,取一位小數(shù);

    K---- 查表3所得的系數(shù).

  報(bào)告OI時(shí),取一位小數(shù),不能修約,為了計(jì)算7.3的標(biāo)準(zhǔn)偏差θ,OI應(yīng)計(jì)算到一位小數(shù).

7.2 K值的確定

1. 按6.6.1條試驗(yàn)的試樣如為“○"反應(yīng),則*個(gè)相反的反應(yīng)是“×"反應(yīng),從表3*欄中找出所對應(yīng)的反應(yīng),并按N_L系列的前幾個(gè)反應(yīng),查出所對應(yīng)的行數(shù),即為所需K值,其符號與表中符號相同.
2. 按6.6.1試驗(yàn)的試樣如為“×"反應(yīng),則*個(gè)相反應(yīng)是“○"反應(yīng),從表3第六欄中打出所對應(yīng)的反應(yīng),并按N_L系列的前幾個(gè)反應(yīng),查出所對應(yīng)的行數(shù),即為所需K值,其符號與表中符號相反.

7.3 步長d值的較驗(yàn)

2         3

----- θ< d < ----θ     …………………………(2)

 3          2

式中:d----7.1中所用的步長.%

θ—標(biāo)準(zhǔn)偏差;

      Σ(ψ_i-OI)^{2       1/2}

θ= [ ---------- ]           ……………(3)

    n － 1

式中: ψ_i---N_L系列中zui后六個(gè)試樣所對應(yīng)的氧濃度值,%

n--- 計(jì)入Σ(ψ_i-OI)²的氧濃度測定次數(shù).

若d滿足式(2)的條件或者d=0.2時(shí),d>2/3θ,則OI有效.

若d<2/3θ,則增大d,重復(fù)6.6操作,直至滿足(2)式為止.

若d>3/2θ,則減小d,重復(fù)6.6操作,直至滿足條件為止.一般不應(yīng)將d減少至小于0.2,除非相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)有規(guī)定.

注:對于本標(biāo)準(zhǔn),n=6,若n<6,則方法失去精密性,若n>6,則需另選統(tǒng)計(jì)方法.

7.4 結(jié)果的精密度

對易點(diǎn)燃燒和燃燒穩(wěn)定的材料,本方法具有表4所示的度.

          表4

注:表4所示的數(shù)據(jù),是于1978～1980年間,由16個(gè)實(shí)驗(yàn)室和12個(gè)樣品所做的實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)所確定的.

8. 試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容:

1. 注明采用本國家標(biāo)準(zhǔn).
2. 材料的鑒別特征,名稱,牌號,批號,生產(chǎn)廠,出廠日期等,
3. 試樣制備方法,型式,尺寸,狀態(tài)調(diào)節(jié)情況,
4. 試樣點(diǎn)燃方式,點(diǎn)燃?xì)怏w種類.
5. 氧指數(shù)OI和步長d,
6. 燃燒特性,
7. 無焰燃燒情況或包括無焰燃燒時(shí)的氧指數(shù),
8. 度過環(huán)境,日期和試驗(yàn)人員,
9. 聲明本試驗(yàn)結(jié)果僅供評定在規(guī)定條件下材料的燃燒特征,不能用于推斷該材料在其他條件下或其他形狀下著火的危險(xiǎn)性,
10. 其他需要注明的事項(xiàng).

附錄A

設(shè)備的校正(參考件)

A1  氣體流速控制的校正

流經(jīng)燃燒筒的氣體流速,可用水封鼓式旋轉(zhuǎn)計(jì)或其他等效裝置進(jìn)行校驗(yàn).其準(zhǔn)確度為流經(jīng)燃燒筒流速的±2㎜/S,也可用式(A1)計(jì)算:

           Q_V

F = 1.27 × 10⁶ -------      ………………….(A1)

           D₂        

式中：F----流經(jīng)燃燒筒的氣體流速，㎜/S

Q_V---在23±2℃下流經(jīng)燃燒筒的氣體總流量，L/S；

D----燃燒筒內(nèi)徑，㎜。

A2 氧濃度控制的校正

進(jìn)入燃燒筒的混合氣體中的氧濃度應(yīng)校準(zhǔn)至混合氣體的0。1%（V/V）。校準(zhǔn)方法可以從燃燒筒中取樣進(jìn)行分析，了可以使用校正過的氧分析儀就地進(jìn)行分析。至少校核三個(gè)不同的濃度，分別代表設(shè)備所要用的氧度范圍的zui大，zui小和中間值。

A3 整臺儀器的校正

通過試驗(yàn)一組已知氧指數(shù)的材料，用所提結(jié)果與預(yù)期結(jié)果相比較。

           附錄B

試驗(yàn)結(jié)果記錄（參考件）

B1 采用GB 2406測出的氧指數(shù)，試驗(yàn)結(jié)果記錄可用如下型式：

*部分   初始氧濃度的測定結(jié)果，記于表B1

                表B1

氧濃度間隔不大于1%的一對“×"和“○"反應(yīng)中,“○"反應(yīng)的氧濃度ψ₀=30.0該值再次用于第二部分的測定.

第二部分   氧指數(shù)的測定結(jié)果,記于表B2

查表3得,K=-1.25

         OI =ψ_F + Kd=29.8+(-1.25×0.2)

=29.55%

=29.5%

第三部分  步長d的校驗(yàn)

標(biāo)準(zhǔn)偏差:

   Σ(ψ_i-OI)^{2       1/2}

 θ= [ ---------- ]           ………………(B1)

    n － 1

計(jì)算過程,記于表B3

表B3

Σ(ψ_i-OI)² =0.115

θ=  0.152

2/3θ=0.101

d=0.2

3/2θ=0.227

OI=29.5有效

附錄C

氧濃度的計(jì)算(參考件)

C1 當(dāng)需要更準(zhǔn)確地計(jì)算氧濃度時(shí)，氧濃度應(yīng)按式（C1）計(jì)算：

100 V₀

ψ₀ = ------------  …………………（C1）

 V₀+ V_N

式中：ψ₀---以體積百分?jǐn)?shù)表示的氧濃度，%

V₀---在23℃時(shí)單位體積混合氣體內(nèi)的氧氣體積；

V_N---在23℃時(shí)單位體積混合氣體內(nèi)的氮?dú)怏w積；

當(dāng)考慮氧，氮年組成的混合氣體流中，各氣體中，各氣體內(nèi)所含氧的比率時(shí)，例如：混合氣是由含氧量98.5%(V/V)的氧氣和含氧量0.5%(V/V)的氮?dú)饨M成,則氧濃度按式(C2)計(jì)算:

         98.5V’₀ + 0.5V’_N   

 ψ₀ = -------------------   ………………(C2)

   V₀’+ V_N’

式中: V₀’---單位體積混合氣中氧體積;

V_N’---單位體積混合氣中氮體積.

                    ------------------

附加說明:

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部提出.

本標(biāo)準(zhǔn)由全國塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會物理力學(xué)方法分技術(shù)委員會歸口.

本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部晨光化工研究院一分院負(fù)責(zé)起草.

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人邱麗霞.

 HYZ-75氧指數(shù)測定儀
                     

概述：   

 HYZ-75型氧指數(shù)測定儀符合GB/T2406，用于評定聚合物在規(guī)定試驗(yàn)條件下的燃燒性能，即測定聚合物剛好維持燃燒的zui低氧的體積百分比濃度。適用于塑料、橡膠、纖維、泡沫塑料、軟片和薄膜等材料的燃燒性能測定。該儀器是一種測定聚合物燃燒性準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好、方便快捷的檢測儀器。本儀器不僅可以作為鑒定聚合物難燃性的手段，而且可以作為一種研究工具，從而對聚合物的燃燒過程有較好的認(rèn)識。
    工作條件：試驗(yàn)環(huán)境應(yīng)在GB2918所規(guī)定的常溫常濕狀態(tài)下進(jìn)行，即環(huán)境溫度為10-35℃，相對濕度為45%-75%。

主要技術(shù)指標(biāo)：

流量計(jì)測量精度：測量值的±5%
流量計(jì)測量范圍：10L/min N2 8L/min O2
zui大耐壓力：0.3Mpa N2 或O2
工作壓力：0.1Mpa
適用氣體：工業(yè)用氮?dú)饣蜓鯕?/span>

吉林省華洋儀器設(shè)備有限公司